药物残留溶剂分析 下载 pdf 百度网盘 epub 免费 2025 电子版 mobi 在线

药品残留溶剂分析是当今药物分析的热点之一，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是药品检验实验室的常规检测项目。本书在总结实践经验的基础上，针对药品残留溶剂分析中的常见问题，从理论和实践两方面探讨解决方案。书中简要介绍了残留溶剂控制标准的沿革和残留溶剂分析方法的沿革；较系统地介绍了顶空气相色谱法的原理及其在残留溶剂分析中的应用现状；重点探讨了在不知道药品生产工艺的情况下，如何实现对药品中的残留溶剂进行准确定性问题，以及残留溶剂分析中的快速定量问题；总结了药品残留溶剂测定中的各类常见问题，并提出解决方案；介绍了如何利用计算机辅助优化药品残留溶剂测定中色谱柱、色谱条件的选择等问题；后探讨了如何制定药典各论品种的残留溶剂检测方法。

本书对从事药物分析，特别是从事药品检验、新药研发等方面的科研工作者有参考和实用价值，亦可作为大专院校高年级学生和研究生色谱分析、药物分析课的参考书。

章 药物残留溶剂的分析与控制

节 各国药典中残留溶剂控制标准的沿革

第二节 残留溶剂分析方法的沿革

一、直接进样气相色谱法

二、顶空进样气相色谱法

三、固相微萃取技术

第三节 残留溶剂分析方法的新进展

一、快速分离

二、快速定性

三、进样方法

四、结论和展望

参考文献

第二章 顶空气相色谱法及其在残留溶剂测定中的应用现状

节 顶空气相色谱法的基本原理

一、顶空分析的基本原理

二、影响顶空分析组分浓度的因素

三、顶空分析技术的扩展应用

第二节 顶空气相色谱法的分类

第三节 静态顶空进样器介绍

一、气密性进样注射器

二、压力平衡进样系统

三、压力环进样系统

第四节 顶空气相色谱法在残留溶剂测定中的应用

第五节 顶空气相色谱法存在的问题及解决方法

一、基质效应

二、溶剂体系的选择

三、热稳定性

四、提高灵敏度的方法

参考文献

第三章 药品残留溶剂定性知识库的建立

节 基于相对保留时间的残留溶剂定性初筛知识库及其应用

一、基本原理

二、基于相对保留时间的残留溶剂定性知识库的建立

三、有机溶剂与不同色谱柱的相互作用

四、基于相对保留时间的残留溶剂测定定性知识库的应用

第二节 基于相对调整保留时间的残留溶剂定性知识库及其应用

一、基于相对保留时间的残留溶剂定性知识库的不足

二、基于RART的残留溶剂定性知识库的建立

第三节 基于相对调整保留时间的知识库的双通道并联色谱系统

一、双通道并联色谱系统的色谱条件

二、双通道并联色谱系统的分离效果

三、双通道并联色谱系统的使用条件

第四节 残留溶剂定性确证知识库的建立

一、残留溶剂定性分析的GC—MS确证知识库的建立

二、残留溶剂定性分析的GC—FTIR确证知识库的建立

三、质谱库和红外光谱库的联合应用

第五节 药品残留溶剂测定知识库的应用

参考文献

第四章 药品残留溶剂测定定量知识库的建立

节 火焰离子化检测器

一、气相色谱检测器的基本要求

二、FID检测器的工作原理与参数

三、FID的定量

第二节 顶空分析的影响因素

一、顶空分析灵敏度

二、顶空分析的线性关系

第三节 有机溶剂浓度与色谱峰面积关系知识库

一、有机溶剂浓度与峰面积的线性关系

二、初步定量知识库

三、应用实例

参考文献

第五章 影响药品残留溶剂测定的有关因素

节 共出峰干扰

一、测定过程中共出峰干扰作用的确定与排除

二、建立残留溶剂测定方法时排除共出峰的干扰

第二节 热降解干扰

一、含有甲氧基结构药品中甲醇残留量的测定

二、头孢泊肟酯的热降解反应

三、考察药品是否在顶空条件下发生热降解

第三节 基质效应的影响

一、减小基质效应影响的方法

二、标准加入法测定的标准操作

第四节 药品溶解性及溶剂介质的影响

一、溶剂介质选择的一般原则

二、药品溶解性对其中残留溶剂测定的影响

三、待测溶剂的溶解性对测定的影响

四、溶剂介质对测定结果的影响

参考文献

第六章 药品残留溶剂测定计算机辅助优化知识库

节 残留溶剂的保留值规律及其应用

一、残留溶剂的保留值规律

二、等温及程序升温条件下保留时间的预测

第二节 色谱分离度的预测

一、半峰宽与保留时间的近似线性关系考察

二、色谱分离度的预测

第三节 溶剂化参数模型知识库的建立

一、溶剂化参数模型知识库的建立

二、溶剂化参数模型知识库的应用

参考文献

第七章 建立药品质量标准残留溶剂检测方法的标准化方法

节 建立原料药残留溶剂质量标准的技术方案和原则性要求

一、确定药品中所涉及的残留溶剂种类

二、建立检测方法

三、方法的验证

四、总结

第二节 建立药品质量标准中盐酸头孢他美酯残留溶剂检查方法的研究

一、确定药品中所涉及的残留溶剂的种类

二、建立盐酸头孢他美酯残留溶剂检测方法

三、盐酸头孢他美酯残留溶剂检测方法的验证

四、总结

第三节 建立药品质量标准中盐酸洛美沙星残留溶剂检查方法的研究

一、确定药品中所涉及的残留溶剂的种类

二、残留溶剂检测方法的确定

三、残留溶剂检测方法的验证

四、总结

第四节 建立药品质量标准中阿奇霉素残留溶剂检查方法的研究

一、确定药品中所涉及的残留溶剂的种类

二、残留溶剂检测方法的建立

三、残留溶剂检测方法的验证

四、总结

第五节 建立药品质量标准中盐酸氨溴索残留溶剂检查方法的研究

一、确定药品中所涉及的残留溶剂种类

二、确立色谱系统

三、检测方法

四、方法验证

五、总结

参考文献

附录 常见溶剂在常用色谱条件中的出峰顺序和RART

工．40℃有机溶剂在SPB-1色谱柱上的出峰顺序和RART值

Ⅱ．60℃有机溶剂在SPB-1色谱柱上的出峰顺序和RART值

Ⅲ．80℃有机溶剂在SPB-1色谱柱上的出峰顺序和RART值

Ⅳ．100℃有机溶剂在SPB-1色谱柱上的出峰顺序和RART值

Ⅴ．40℃有机溶剂在HP-5色谱柱上的出峰顺序和RART值

Ⅵ．60℃有机溶剂在HP-5色谱柱上的出峰顺序和RART值

Ⅶ．80℃有机溶剂在HP-5色谱柱上的出峰顺序和RART值

Ⅷ．100℃有机溶剂在HP-5色谱柱上的出峰顺序和RART值

Ⅸ．40~C：有机溶剂在HP-35色谱柱上的出峰顺序和RART值

Ⅹ．60℃有机溶剂在HP-35色谱柱上的出峰顺序和RART值

Ⅺ．80℃有机溶剂在HP-35色谱柱上的出峰顺序和RART值

Ⅻ．100℃有机溶剂在HP-35色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅢ．40℃有机溶剂在DB-624色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅣ．60℃有机溶剂在DB-624色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅤ．80℃有机溶剂在DB-624色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅥ．100℃有机溶剂在DB-624色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅦ．40℃有机溶剂在AT-225色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅧ．60℃有机溶剂在AT-225色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅨ．80℃有机溶剂在AT-225色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅩ．100℃有机溶剂在AT-225色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅪ．40℃有机溶剂在ZB-WAX色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅫ．60℃有机溶剂在ZB-WAX色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅩⅡ．80℃有机溶剂在ZB-WAX色谱柱上的出峰顺序和RART值

ⅩⅩⅢ．100℃有机溶剂在ZB-WAX色谱柱上的出峰顺序和RART值

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第三章　药品残留溶剂定性知识库的建立

对药品中残留溶剂的测定与对药品主成分或其相关物质的测定不同。药品中的主成分或相关物质通常是固定不变的，因此对其的检测方法也应相对固定；但药品中的残留溶剂却随着生产工艺的变化而不同，当药品中残留溶剂的种类发生变化时，如果还按照固定不变的方法进行检测，则可能造成误检或漏检，如何快速鉴别药品中残留溶剂的种类，就构成了药品残留溶剂检测的难点。笔者实验室从2003年起，以ICH规定的四类69种有机溶剂为研究对象，分别建立了快速鉴别药品中残留溶剂的初筛知识库和确证知识库，二者组成了残留溶剂测定的定性知识库，较好地解决了快速确定药品中残留溶剂种类的难题。

节 基于相对保留时间的残留溶剂定性初筛知识库及其应用

一、基本原理

溶质的保留值和其与色谱柱固定液的相互作用有关，非极性组分与非极性固定液分子间的作用力主要是色散力，组分基本按照沸点高低的顺序，低沸点组分先出峰；沸点相同的组分极性强的先出峰。强极性组分与极性固定液分子间的主要作用力为定向力，组分按极性顺序，极性强的组分后出峰。因此溶质的保留值与溶质本身的结构有关。对未知组分定性仅用一个保留值数据是不够的。因为不同化合物在同一色谱柱上可能有相同的保留时间；而不同化合物在不同色谱柱上具有相同保留时间的概率则很小，所以采用双柱或多柱定性是气相色谱中较为可靠的定性方法。一般认为，物质在非极性色谱柱中的出峰顺序主要受其疏水作用力的影响，而在极性色谱柱上则由多种相互作用力共同决定。因此，如果采用两个不同极性的色谱柱系统，则更可以大大提高定性分析结果的准确度；采用双柱定性时，所选择的两根色谱柱的极性差别越大，定性分析结果的可信度超高。

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本书是关于研究“药物残留溶剂分析”的专著，书中简要介绍了残留溶剂控制标准的沿革和残留溶剂分析方法的沿革；较系统地介绍了顶空气相色谱法的原理及其在残留溶剂分析中的应用现状；重点探讨了在不知道药品生产工艺的情况下，如何实现对药品中的残留溶剂进行准确定性问题，以及残留溶剂分析中的快速定量问题；总结了药品残留溶剂测定中的各类常见问题，并提出解决方案；介绍了如何利用计算机辅助优化药品残留溶剂测定中色谱柱、色谱条件的选择等问题；*后探讨了如何制定药典各论品种的残留溶剂检测方法。 本书对从事药物分析，特别是从事药品检验、新药研发等方面的科研工作者有参考和实用价值。

书籍介绍

《药物残留溶剂分析》由胡昌勤编写。药品中的残留溶剂系指在原料药、辅料以及制剂生产中使用的，但在生产工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。药品中残留溶剂的分析属于杂质分析范畴。但由于残留溶剂的含量相对于其他杂质更低，通常在0.1％-0.0001％，属于微量至痕量分析范畴，直至20世纪90年代，伴随着对残留溶剂的毒性及致癌作用的逐渐认识，加之分析化学手段的不断进步，才逐渐引起国际医药界和管理部门的关注和重视。目前各国药典均收载有残留溶剂检查法：人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)对药品生产和纯化过程中常用的69种有机溶剂按照其对人体和环境的危害程度分为4类，并推荐了每种溶剂的残留限度；各国药典也已经逐步接受了ICH的指导原则。由此，使得药品残留溶剂分析成为当今药物分析的热点之一。